Химия колонка хроматография

Колонка хроматографияВпервые введен Михаил Тветтт в 1906 году, превратился в универсальный инструмент для разделения соединений, основанных на их дифференциальных взаимодействиях со стационарной фазой. его применения охватывает изоляцию натурального продукта, фармацевтическое синтез, мониторинг окружающей среды и материалос наука {{2} В статье. Современная химия .

Химия колонка хроматография, как важная методика разделения и анализа, имеет широкий спектр приложений в области химии ., основанный на различиях в распределении различных веществ между стационарной фазой и мобильной фазой и достигает разделения и очищения смесей через хроматографические колонны.}}}}

Применение в химии органического синтеза

 

В химии органического синтеза (CC) является ключевым критерием для определения результатов реакции . после выполнения серии сложных реакций органического синтеза в лаборатории, химики часто получают смеси, которые могут содержать целевые продукты, нереагированные сырья, побочные продукты и т. Д. Реакционная смесь в хроматографическую колонку, различные компоненты будут перемещаться на разных скоростях в столбце, основанную на разнице в коэффициентах распределения между стационарными и мобильными фазами различных веществ, тем самым достигая разделения . исследователи могут четко видеть пиковую форму и чистоту целевого продукта, чтобы определить, является ли реакция успешной {5}, например, в процессе синтезированного препарата. Помогите исследователям точно найти целевое промежуточное соединение из сложных смесей, предоставляя наиболее прямые доказательства для оптимизации процессов органического синтеза .

Применение в анализе лекарств

 

In the field of drug analysis, column chromatography is widely used for purity detection of drugs, detection of drug metabolites, and separation of intermediates in drug synthesis processes. The purity of a drug is one of the important indicators of its quality. Through column chromatography, impurities in drugs can be effectively separated from the main components, thereby accurately determining the purity of the drug. This is of great significance for ensuring the safety and effectiveness of drugs. In addition, column chromatography is also used in drug metabolism research to separate and analyze the metabolites of drugs in vivo. These metabolites are of great value in understanding the biotransformation process of drugs, evaluating their toxicity and efficacy, and Другие аспекты . В процессе синтеза лекарственного средства хроматография также можно использовать для разделения и очистки промежуточных соединений, обеспечивая сильную поддержку для оптимизации синтеза лекарственного средства .

Применение в мониторинге окружающей среды

 

При ускоренной разработке индустриализации и урбанизации проблемы загрязнения окружающей среды становятся все более серьезными . применение колонны хроматографии в мониторинге окружающей среды предоставляет исследователям мощные инструменты для обнаружения и анализа загрязняющих веществ в окружающей среде. Например, газовые хроматографии часто используются для анализа воду в промышленных оказаниях, которые часто используются в промышленности, которые являются во многих промышленных оказаниях, которые являются во многих промышленных оказаниям, которые являются во многих промышленных оказаниям, которые могут быть промышленные, и по всему, имуществу промышленные. Продукты . С помощью разделения и анализа колонн газовой хроматографии можно точно определить концентрацию и типы ЛОС в воздухе, обеспечивая научную основу для оценки качества воздуха и формулирования экологической политики. Кроме Вода . Ионообменная хроматография.

Применение в безопасности пищевых продуктов

 

Food safety is an important issue related to people's health and social stability. The application of column chromatography in the field of food safety provides strong support for detecting harmful substances in food. For example, liquid chromatography columns are often used to detect harmful substances such as additives, pesticide residues, and heavy metals in food. If these substances are used in excess of standards or Оставаться в чрезмерных количествах, они могут представлять угрозу для здоровья человека . посредством разделения и анализа колонн жидкости хроматографии, содержание этих вредных веществ может быть точно определено, обеспечивая научную основу для надзора за безопасностью пищевых продуктов . Кроме того, газовые хроматографии также используются для обнаружения волатильных компонентов. Содержание и типы этих ингредиентов имеют большое значение для понимания аромата и качества пищи .

Применение в приготовлении химических стандартных материалов

 

Химические эталонные материалы являются важными веществами, используемыми для калибровки инструментов, оценки аналитических методов и обеспечения точности и надежности результатов измерения . Колоночная хроматография играет важную роль в приготовлении химических эталонных материалов {{1} Столовая хроматография Эти вещества с высокой тошной способностью играют решающую роль в химической стехиометрии, контроле качества и других аспектах . Они широко используются при калибровании различных аналитических методов и инструментов, обеспечивающих точность и сопоставимость химических результатов анализа . В дополнение к составляющему хроматографии также могут использоваться для обеспечения. химического анализа .

► Примерное исследование 1: Очистка промежуточного соединения хирального лекарственного средства с использованием хиральных стационарных фаз

1.1 Фон

Фармацевтическая компания стремилась изолировать (r) -антиомер ингибитора киназы на основе триазола (соединение X) для клинических испытаний . Смесь расической демонстрации показала 50% более низкую эффективность из-за (S)-Enantiomer Antagonistic .}}}}}

1.2 Методология

Стационарная фаза: chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- диметилфенилкарбамат), покрытый кремнезмом) .

Мобильная фаза: гексан-изопропанол (95: 5, 0 . 1% диэтиламин).

Процедура:

Растворенное 500 мг рациона соединения x в 2 мл дихлорметана .

Загружено образец на столбец 250 × 10 мм .

Элюировано в 1 мл/мин, собирая 5 мл фракций .

Обнаруженные пики через УФ при 254 нм .

1.3 Результаты

(R) -Enantiomer элюировал первым (время удержания: 12 . 3 мин), за которым следуют (ы) -enantiomer (18,7 мин).

Изолированный выход: 42% (r) -Enantiomer, 38% (s) -Enantiomer .

Enantiomeric Excess (EE): 95% (определяется хиральным HPLC) .

1.4 Значение

Очищенный (r) -Enantiomer продемонстрировал 10- сгибать более высокую эффективность in vitro, оправдывая его прогресс в испытаниях фазы I .

► Примечание 2: Экологический анализ полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в загрязненной почве

2.1 Фон

PAHS, Канцерогенные побочные продукты неполного сгорания, загрязняя почву вблизи промышленных мест . регулируемого агентства, стремившегося количественно оценить 16 приоритетных PAHS (e. g {{3}, бензо [a] pyrene) в бывшем участке Steel Mill., Benzo [a] Pyrene) в прежнем участке Steel Mill .}, Benzo [a] pyrene) в бывшем участке Steel Mill .}, Benzo [a] pyrene) в бывшем участке Steel Mill

2.2 Методология

Приготовление образца:

Сокслет извлечен 10 г почвы с дихлорметаном в течение 24 часов .

Концентрировал экстракт до 1 мл через поворотное испарение .

Колонка хроматография:

Стационарная фаза: кремнеопасный гель (10 г, 60–200 сетей) .

Мобильная фаза: гексан-дихлорметан градиент (1 0: 0 до 0:10) .

Анализ:

Впрыскивано 1 мкл каждой фракции в GC-MS (режим электронной ионизации) .

2.3 Результаты

Возвращение в течение 16 ПАУ варьировалось от 82% (нафталин) до 95% (бензо [g, h, i] perylene) .

Общая концентрация ПАУ: 1250 мкг/кг (выше регуляторного предела 500 мкг/кг) .

Бензо [A] концентрация пирена: 150 мкг/кг (канцерогенный порог: 10 мкг/кг) .

2.4 Значение

Сайт был классифицирован как приоритет суперфонда, что вызвало усилия по восстановлению для защиты здоровья человека .

► Примерное исследование 3: Синтез и очистка металлоорганических рамок (MOF) для хранения газа

3.1 Фон

Zif -8, Zinc-имидазолат MOF, показывает обещание для захвата co₂ ., однако, синтез ByProducts (e . g ., нереасированные лиганды, оксид Zinc)

3.2 Методология

Синтез: Сольвотермическая реакция Zn (no₃) ₂ · 6H₂O и 2- метилимидазол в метаноле .

Колонка хроматография:

Стационарная фаза: sephadex lh -20 (size-exclusion смола) .

Мобильная фаза: метанол .

Процедура:

Растворенные 500 мг грубой Zif -8 в 10 мл метанола .

Загружено образец на столбец 300 × 10 мм .

Элюировано в 0 . 5 мл/мин, собирая 2 мл фракций.

Контролированные фракции через UV-VIS (254 нм) и порошковой рентгеновской дифракции (PXRD) .

3.3 Результаты

Фракции 10–15 содержали чистый Zif -8 (подтверждено PXRD) .

Площадь поверхности ставки: 1 620 м²/g (vs . 1, 200 м²/g для неиспраженного zif -8) .

CO₂ поглощение при 298 K и 1 бар: 3 . 2 ммоль/G (VS . 2.1 MMOL/G для неисправному ZIF -8).

3.4 Значение

Очищенный Zif -8 превзошел коммерческие адсорбенты, увеличив свою кандидатуру для промышленного Co₂ Capture .

► Пример 4: Судебно -медицинский анализ синтетических каннабиноидов в изъятых образцах лекарств

4.1 Фон

Синтетические каннабиноиды (e . g ., jwh -018) подвергаются злоупотреблениям как «Spice» продукты . Судебная лаборатория стремилась идентифицировать и количественно определить эти составы в избранном растительном материале .}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}

4.2 Методология

Извлечение:

Ультразвуковое 1 г растительного материала с 10 мл метанола в течение 30 минут .

Отфильтровал и сконцентрировал экстракт до 1 мл .

Колонка хроматография:

Стационарная фаза: C18 Обработано-фаза кремния (500 мг) .

Мобильная фаза: метанол-вода (80:20) .

Анализ:

Впрыскивано 5 мкл очищенной фракции в LC-MS/MS (MRM Mode) .

4.3 Результаты

Обнаружен jwh -018 при 12 . 5 мг/г (предел обнаружения: 0,1 мг/г).

Определили два метаболита (jwh -018 n-(5- hydroxypentyl) и jwh -018 карбоновая кислота) через фрагментацию MS/MS .

Подтвержденные результаты через сравнение с аутентичными стандартами .

4.4 Значение

Результаты поддержали уголовное преследование и информировали рекомендации по общественному здравоохранению по синтетическим рискам каннабиноидов .

горячая этикетка : Химия колонна хроматография, Китай Химия Колоночная Хроматография Производители, поставщики, фабрика